Analyses

La teneur exacte en huile de l’essence est déterminée par extraction du solvant (essence) après quoi la fraction huile est pesée et convertie en concentration en %.

L'échantillon d'huile est scanné dans le champ infrarouge entre 4000 et 400 cm-1. Les liaisons interatomiques de l'huile absorbent la lumière infrarouge par longueurs d'onde spécifiques et l'on obtient le spectre infrarouge. Grâce à cette technique, on peut comparer des huiles entre elles et réaliser des dosages selon des particules spécifiques dans l'huile.

L'échantillon est disposé sur le milieu de culture Microcount Combi et incubé à 37°C. Après 24 heures, on lit le nombre de bactéries aérobies en nombre par ml. Après 48 heures, la teneur en moisissures et en levures est lue à partir du second milieu de culture.
 

Les bactéries anaérobies d'un échantillon sont mesurées en plaçant l'échantillon sous un récipient fermé avec le milieu de culture et en incubant le tout pendant 48 heures à 37°C. La présence de bactéries anaérobies est exprimée en 0 (aucune), + (traces), ++ (présence modérée) et +++ (présence élevée).
 

La valeur B (ou valeur TBN) d’une huile de moteur correspond à la réserve d’alcalinité d’une huile de moteur, en d’autres termes à la capacité qu'a une huile de neutraliser les acides qu’elle contient. Ces acides se forment principalement lors de combustion. Une fois que le TBN descend sous les 50% de la valeur initiale d’une huile neuve, il est recommandé de renouveler l’huile. La mesure de la valeur TBN d’une huile de moteur est surtout pertinente dans le cas des moteurs à gaz, moteurs stationnaires, moteurs sous haute charge thermique et des moteurs à combustion interne utilisant des combustibles ayant de hautes teneurs en soufre. Dans le cas des moteurs à gaz, on mesure, outre le BN, la valeur AN. Il est recommandé de renouveler l’huile dès la valeur AN dépasse la valeur BN.

La teneur en cendres d'une huile est définie par carbonisation à 775°C. Le résidu est traité avec de l'acide sulfurique, ce qui détruit les additifs organométalliques de l'huile. L'huile est ensuite chauffée jusqu'à ce que seules les cendres sulfatées subsistent. La cendre sulfatée est exprimée en pourcentage de masse. Des valeurs basses de cendres sulfatées d'une huile de moteur sont la garantie de faibles dépôts des additifs organométalliques à hauteur de la chambre de combustion et des soupapes.
 

Via la chromatographie gazeuse, on mesure entre autres la dilution de combustible dans l'huile, mais on peut aussi par exemple déterminer la teneur en antigel de l'huile.

Les particules insolubles dans l’huile sont comptées selon leur taille et leur nombre à l’aide d’un capteur laser. La classe de pureté est exprimée selon la norme ISO 4406, NAS, 1638 et/ou SAE 40595. La classe de pureté donne une indication sur l’efficacité du système de filtration. Il est important pour la durée de vie de l’huile et de la machine d’avoir et de garder une huile la plus pure possible.

La couleur de l'huile est comparée à l'échelle de couleurs standard telle que définie sous ASTM D 1500, allant de 0,0 à 8,0. A cet égard, 0,0 correspond à incolore, 2 à jaune, 4 à rouge, 6 à bordeaux et 8 à brun très foncé.

Ce test mesure le facteur de dissipation diélectrique sur une huile isolante, TAN Delta.

La densité de l'huile est exprimée en kg/L. La densité varie en fonction de la température à laquelle elle augmente à basse température. Le suivi de la densité d'une huile informe sur les modifications chimiques de l'huile et/ou du mélange avec d'autres huiles.

L'huile est mélangée à une vitesse constante donnée en présence d'une quantité d'eau équivalente et ce, à une température choisie en fonction de la viscosité de l'huile. Après 5 minutes, le temps de séparation de la phase d'eau est mesuré et le résultat se reflète dans 3 nombres : le volume d'eau, ml/ le volume d'huile, ml/ le volume de l'émulsion, ml, suivis des temps en minutes. La désémulsibilité de l'huile se dégrade à mesure qu'augmente la présence de particules polaires comme des produits d'oxydation.

Les molécules sont séparées les unes des autres à haute température selon la taille via chromatographie gazeuse. Cette méthode permet entre autres de déterminer la teneur en diesel ou en essence d'une huile de moteur.

Le point de flamme de l'huile est mesuré à une température définie au préalable. Si un point de flamme est mesuré à cette température, la dilution par combustible est indiquée comme > à 4 %.

Seul le diesel est distillé de l'huile par distillation. Celle-ci est recueillie dans un récipient gradué et la quantité en vol% est lue immédiatement.

Les substances ayant un point d'ébullition différent sont séparées les unes des autres par une distillation fractionnée.

La dureté de l'eau est mesurée par titrage avec un acide en présence d'un indicateur de couleur. Il s'agit d'une mesure de la teneur en sels de calcium et de magnésium dans l'eau.

L’huile à mesurer est mélangée avec une eau aliquote et est filtrée à une pression de 1 bar à travers un filtre à membrane de 0,8 µm. Le temps nécessaire pour filtrer 50ml, 200ml et 300 ml d'huile est mesuré et l'indice de filtrabilité et calculé sur la base du temps mesuré. L'indice de filtrabilité d’une huile donne une idée de l’encrassement de l’huile et du coût pour filtrer l’huile.

100 ml d’huile sont filtrés à travers un filtre à membrane de 0,8 µm ou de 5 µm. Après filtrage, la membrane est séchée et pesée. La différence entre le poids avant et après le filtrage est exprimée par la teneur de corps insoluble en mg par litre d’huile.

Les acides contenus dans l'huile sont titrés par une base jusqu'à neutralisation complète. On appelle cela le point d'équivalence. La quantité de ml de base pour arriver au point d'équivalence est reflétée par la quantité de mg d'hydroxyde de potassium par gramme d'huile. L' indice d'acidité est également appelé A.N. (Acid Number), TAN (Total Acid Number) ou encore nombre de neutralisation. Ce chiffre est une mesure pour tous les acides présents dans l'huile, tant les acides minéraux que les acides organiques. Pour une huile minérale sans additifs, le degré d'acidité est faible, quasi nul. Pour des huiles avec beaucoup d'additifs, le degré d'acidité est plus important. L'augmentation du degré d'acidité peut indiquer l'oxydation et l'acidification de l'huile.

Les acides contenus dans l'huile sont titrés par une base jusqu'à neutralisation complète. On appelle cela le point d'équivalence. La quantité de ml de base pour arriver au point d'équivalence est reflétée par la quantité de mg d'hydroxyde de potassium par gramme d'huile. L' indice d'acidité est également appelé A.N. (Acid Number), TAN (Total Acid Number) ou encore nombre de neutralisation. Ce chiffre est une mesure pour tous les acides présents dans l'huile, tant les acides minéraux que les acides organiques. Pour une huile minérale sans additifs, le degré d'acidité est faible, quasi nul. Pour des huiles avec beaucoup d'additifs, le degré d'acidité est plus important. L'augmentation du degré d'acidité peut indiquer l'oxydation et l'acidification de l'huile.

L'indice de viscosité est un chiffre empirique indiquant la variation de la viscosité en fonction de la température. Il est mesuré sur la base d'une viscosité à 40°C et à 100°C. Plus l'indice de viscosité est élevé, plus la perte de viscosité en fonction de l’augmentation de température est faible.

Une quantité donnée d’huile est mélangée dans l'heptane et, en fonction de la viscosité, filtrée sur un filtre de 0,08 µm ou 5 µm. Après filtrage, la membrane est séchée et l’on pèse la teneur totale de particules insolubles en mg par litre d’huile. Cette teneur totale se compose de produits d’oxydation insolubles dans l'heptane et de pollution par corps étrangers à l'huile. La teneur en particules insolubles donne une indication sur la pureté et le niveau d’oxydation de l’huile.

L'élément filtrant obtenu après le test, les corps insolubles dans l'heptane, est rincé avec du toluène. Les produits d’oxydation de l’huile sont solubles dans le toluène. L’ensemble est filtré à nouveau, et la différence entre le poids des particules insolubles dans l'heptane moins la teneur en particules insolubles dans le toluène est la teneur en produits d’oxydation exprimée en mg par litre d’huile.

Un volume défini d'un échantillon d'huile est filtré après avoir été agité sur un filtre de 0,8 ou 5 µm. Après le séchage du filtre, les sédiments sont examinés au microscope à même le filtre, par agrandissement x100 ou 200, à la recherche de particules de contamination et de particules d'usure. On distingue entre autres le métal blanc, le métal noir, les déchets de soudure, les dépôts, la silice, les polymères, les fibres, les plastiques, les résines, les particules de rouille, les particules d'usure … Le nombre, la taille, la texture et la structure des particules donnent une indication sur le type et la gravité de l’usure.

La teneur en polychlorobiphényle est mesurée via la méthode EN 61619/1997 (IEC 61619 :1997). Calcul sur 109 congénères.

Le pH est égal au logarithme négatif (avec une base 10) de la concentration d’ions d'hydrogène (H+) dans une solution aqueuse. Le pH d'une solution aqueuse neutre se situe à température ambiante autour de 7. Les solutions acides ont un pH inférieur à 7, les solutions basiques ont un pH supérieur à 7. Le pH d'une huile lubrifiante dans un solvant contenant de l'alcool et de l'eau est une indication de la présence d'acides corrosifs dans l'huile.

Une portion d'huile est mélangée à une quantité d'aniline équivalente. L'ensemble est chauffé jusqu'au mélange complet de la phase d'aniline avec la phase d'huile. Ensuite, on refroidit l'ensemble jusqu'au point où l'aniline se sépare à nouveau de la phase d'huile. Cette température est appelée le point d'aniline. Plus le point d'aniline est bas, plus le produit est aromatisé et plus le risque de corrosion est élevé.

Le point de flamme d’une huile est la température à laquelle l’huile libère des produits inflammables à tel point qu’elle s’enflamme en présence d’une petite flamme et d’air. Le point de flamme COC mesure le point de flamme dans un bécher ouvert.

Le point de flamme d’une huile est la température à laquelle l’huile libère des produits inflammables à tel point qu’elle s’enflamme en présence d’une petite flamme et d’air. Le point de flamme COC mesure le point de flamme dans un bécher ouvert (open cup).

Le point de flamme d’une huile est la température à laquelle l’huile libère des produits inflammables à tel point qu’elle s’enflamme en présence d’une petite flamme et d’air. Le point de flamme PMCC mesure le point de flamme dans un bécher fermé (closed cup).

La graisse à mesurer est chauffée dans une coupelle spéciale, dans un conteneur prévu à cet effet. La température à partir de laquelle la graisse commence à s'égoutter est indiquée comme étant le point d'ébullition de la graisse. Connaître le point de coulée aide également à l’identification de la graisse.

Le point de solidification et le point d'écoulement d'une huile sont mesurés en refroidissant l’huile dans des conditions standardisées. Le point d'écoulement est la plus basse température à laquelle l’huile est encore liquide. Cela est contrôlé par étapes de 3°C. Le point de solidification est donc toujours inférieur de 3°C au point d'écoulement. Ces deux points donnent une indication quant à la plus basse température à laquelle l’huile peut encore être utilisée.

Le pouvoir dispersant d'une huile de moteur en utilisation est mesuré à l'aide d'une caméra CCD. On commence par faire une tache avec l'huile de moteur dans des conditions standardisées. Cette tâche est ensuite séchée à 80°C puis "lue" par la caméra. La tâche est alors divisée en petits carrés et l'on mesure l'absorption de la lumière comme fonction de la teneur en suie dans chaque carré. La somme des carrés ayant la teneur en suie la plus élevée est divisée par le nombre total de carrés. Le quotient sert de mesure pour le pouvoir dispersant d'une huile de moteur.

L'indice PQ est un nombre indiquant la quantité de particules magnétisables dans l’huile. Plus elle contient de particules magnétisables, plus l'indice PQ est élevé. La relation de l'indice PQ avec la teneur en fer mesurée par ICP fournit une information concernant le type d’usure, l’usure par friction normale, l'abrasion, l'usure par arrachement, la fatigue, l'adhésion, la corrosion…

Avant de pouvoir placer l'échantillon sur ICP, GC ou FTIR, il est d'abord préparé en le filtrant ou en le diluant dans un solvant organique approprié. Dans le cas d'un échantillon de graisse, Alpha MS recherche d 'abord quel solvant convent le mieux pour dissoudre la graisse.

La teneur en produits saponifiables dans l'huile est une mesure de la concentration en esters et acides libres dans l'huile. Le résultat est exprimé en mg KOH/g d'huile. Ce test donne une indication sur la présence d'esters (biologiques) dans une huile.

La réserve d'alcalinité d'un antigel est mesurée par le titrage des bases par un acide, l'acide chlorhydrique, jusqu'à ce que tous les acides soient neutralisés. On appelle cela le point d'équivalence. La quantité de ml de base pour arriver au point d'équivalence est reflétée par la quantité de mg d'hydroxyde de potassium par gramme d'huile.

Le test RPVOT mesure la stabilité d’oxydation d’une huile lubrifiante et indique combien de temps cette huile peut encore être utilisée. L’huile est oxydée dans une bombe à une température de 150°C en présence de 10 % d’eau et un serpentin de cuivre et sous pression d’oxygène pur. La pression dans la bombe est mesurée de façon continue tandis que l’échantillon tourne en rond à vitesse constante. Une chute de pression se produit lorsque tous les antioxydants présents dans l'huile sont épuisés et que l'oxygène ne peut donc plus être lié. Le temps nécessaire à la chute de pression est mesuré en minutes. Comparé au temps d'oxydation d'une huile fraîche, ce temps indique la durée pendant laquelle l'huile peut encore être utilisée.

La teneur en soufre d’une huile peut être déterminée de différentes manières, ICP, rayon X, fluorescence, méthode bombe... Le soufre dans une huile provient le plus souvent de l’huile elle-même, mais parfois aussi des additifs. Connaître la teneur en soufre contribue à l’identification de l’huile.

Les particules métalliques contenues dans l’huile sont mesurées par spectrophotométrie d’émission de flamme. L’huile est diluée dans un solvant organique, puis pulvérisée avec un gaz inerte en aérosol. L’aérosol est induit magnétiquement pour former un plasma ou une torche. De par la température élevée (9000°C) à hauteur de la torche, les électrons de la couche extérieure de l'atome de métal absorbent l'énergie, passant ainsi à une couche supérieure. Cet état est labile, les électrons retombent vers leur couche initiale et libèrent alors l’énergie sous la forme de photons. Ces photons sont mesurés par longueurs d’onde spécifiques à chaque élément métallique. Grâce à la spectrométrie ICP, seuls les métaux en solution ou en suspension dans l’huile sont mesurés.

Les particules métalliques contenues dans l’huile sont mesurées par spectrophotométrie d’émission de flamme. L’huile est diluée dans un solvant organique, puis pulvérisée avec un gaz inerte en aérosol. L’aérosol est induit magnétiquement pour former un plasma ou une torche. De par la température élevée (9000°C) à hauteur de la torche, les électrons de la couche extérieure de l'atome de métal absorbent l'énergie, passant ainsi à une couche supérieure. Cet état est labile, les électrons retombent vers leur couche initiale et libèrent alors l’énergie sous la forme de photons. Ces photons sont mesurés par longueurs d’onde spécifiques à chaque élément métallique. Grâce à la spectrométrie ICP, seuls les métaux en solution ou en suspension dans l’huile sont mesurés.

Les particules métalliques contenues dans l’huile sont mesurées par spectrophotométrie d’émission de flamme. L’huile est diluée dans un solvant organique, puis pulvérisée avec un gaz inerte en aérosol. L’aérosol est induit magnétiquement pour former un plasma ou une torche. De par la température élevée (9000°C) à hauteur de la torche, les électrons de la couche extérieure de l'atome de métal absorbent l'énergie, passant ainsi à une couche supérieure. Cet état est labile, les électrons retombent vers leur couche initiale et libèrent alors l’énergie sous la forme de photons. Ces photons sont mesurés par longueurs d’onde spécifiques à chaque élément métallique. Grâce à la spectrométrie ICP, seuls les métaux en solution ou en suspension dans l’huile sont mesurés.

Les cendres sont mesurées par la combustion des éléments organiques d'un échantillon d'huile ou de graisse à haute température. Ainsi, seule la cendre composée d'oxydes de métaux et d'impuretés subsiste. En présence d'acide sulfurique concentré, les oxydes de métal sont sulfatés.

La teneur en eau d’un glycol-eau est mesurée par Karl Fischer potentiométrique avec préchauffage de l’échantillon dans un four. Le résultat est exprimé en %.

Par distillation, seule l’eau est distillée de l’huile. Celle-ci est récupérée dans un récipient gradué et la quantité en vol% est immédiatement lue.

L’eau est détitrée dans l’huile par titrage iodométrique jusqu’au point d’équivalence et ce, jusqu’à 1ppm de précision. Alpha MS Belgique dispose de divers appareils et méthodes afin d'appliquer la méthode Karl Fischer, ce qui permet de déterminer la teneur en eau de tous les liquides.

On fait réagir une partie donnée de l’huile, diluée dans un solvant sans eau, avec du carbure de calcium en présence d’un catalyseur. De l'hydrogène se libère lors de cette réaction. La pression de l'hydrogène libéré est une mesure de la quantité d’eau dans l’huile, exprimée jusqu’à 0,01% de précision.

La teneur en suie est mesurée en % avec une précision de 0,1% via FT-IR ou par mesure d'absorption de lumière d'une tache d'huile développée de façon standardisée. Le résultat de la teneur en suie est évalué en fonction de la durée d'utilisation et en fonction du type et de la marque du moteur. Une teneur en suie trop élevée peut provoquer un engorgement des conduits d'huile et, de ce fait, une usure accentuée.

La tension disruptive d'une huile est mesurée par l'application d'une tension électrique croissante entre 2 électrodes plongées dans l'huile à une distance donnée l'une de l'autre. La tension disruptive est mesurée et le résultat moyen après 6 mesures est retranscrit. Ce test est principalement réalisé sur des huiles isolantes de transformateurs et indique quand l'huile doit être changée. Ce test est très sensible à la pollution de l'eau, d'où l'importance de prélever l'échantillon de manière représentative.

On pèse 2 grammes de copeaux ferreux standardisés sur du filtre à papier. On verse dessus 2 ml du liquide à analyser. Après 24 heures, on nettoie les copeaux ferreux avec de l'eau et l'on examine et compte les taches de corrosion qui constituent une mesure pour le pourcentage de corrosion du liquide.

Des copeaux ferreux standardisés sont placés sur une plaque métallique polie, sur lesquels on place une quantité donnée de liquide à analyser. Après un certain temps, par exemple 24 heures, la plaque de métal est rincée et examinée. On compte alors les taches de corrosion qui constituent une mesure pour le pourcentage de corrosion du liquide.
 

Une lame de cuivre préalablement polie est plongée dans le liquide à analyser durant un temps donné et à une température donnée. Au terme du processus, la coloration de la lame de cuivre est comparée par rapport à l'échelle de couleurs ASTM D 130.

De l’air est pulsé à une certaine pression dans l’huile à mesurer pendant 5 minutes, à une température donnée. Le temps nécessaire pour décomposer la mousse est mesuré et exprimé en secondes. Ce test peut se faire en 1 séquence, c’est-à-dire à 24°C, ou en 3 séquences : à 24°C, 93°C et 24°C.

Une quantité définie de graisse est déposée dans une coupelle standard. Selon des conditions bien précises, on laisse tomber dans la graisse un objet conique standardisé durant un temps donné. La pénétration du cône dans la graisse est mesurée et rapportée en 0.1 mm. La mesure de la pénétration indique le numéro de consistance NLGI, allant de 000 à 6. Une graisse liquide ayant une pénétration élevée présente un nombre NLGI bas tandis qu’une graisse dure possède un nombre NLGI élevé.

Le pouvoir séparateur d'air d'une huile est le temps dont une huile a besoin pour séparer l'air dispersé dans l'huile jusqu'à une teneur résiduelle de 0,2 vol %. L'air est soufflé dans l'huile à une pression donnée et durant un temps donné. La densité de l'huile est ensuite mesurée jusqu'à ce que le volume ne change plus. Le temps de désaération est indiqué en minutes.

L'huile de moteur utilisée est chauffée puis refroidie. Après refroidissement, on dépose à la pipette 21 µl d'huile sur un papier-filtre d'une dimension de pores connue. La tache ainsi obtenue est placée au four à 80 °C pendant 1 h avant d'être scannée par une caméra CCD. La tâche est ainsi divisée en de nombreux petits carrés et l'intensité est mesurée dans chaque carré, ce qui permet de calculer la teneur en suie et le pouvoir de dispersion.

L’huile est chauffée jusqu’à une certaine température dans un conteneur en métal. A l’intérieur, une barre est montée entre 2 blocs métalliques. La barre tourne à une vitesse constante et la pression des deux blocs sur la barre est augmentée. Après chaque accroissement de pression, on note l’augmentation de la charge sur la barre. Ce test est réalisé jusqu’à une charge de 4500 lbs ou jusqu’à ce que les blocs se soudent l’un à l’autre sur la barre. Les éléments métalliques sont ensuite pesés et l’on calcule le coefficient de friction et l’usure.

L'antigel éventuellement présent dans l'huile est détecté par une réaction chimique lors de laquelle le monoéthylèneglycol est transformé en aldéhyde ayant pour conséquence une variation de couleur. Ce test contribue à identifier une éventuelle infiltration de fluide de coupe dans l'huile.

La viscosité cinématique est exprimée en mm²/ s (cSt) et est le temps en secondes nécessaire à un volume d’huile donné pour s’écouler, sous l’effet de la pesanteur, à travers un tube viscosimètre calibré à une température donnée. La viscosité cinématique est également la corrélation entre la viscosité absolue et la densité de l’huile à une température donnée. La viscosité d’une huile varie selon la température. Plus la température est élevée, plus la viscosité est faible et inversement. Généralement, la viscosité est mesurée à 40 et 100°C (Normes ISO-SAE).

La viscosité cinématique est exprimée en mm²/ s (cSt) et est le temps en secondes nécessaire à un volume d’huile donné pour s’écouler, sous l’effet de la pesanteur, à travers un tube viscosimètre calibré à une température donnée. La viscosité cinématique est également la corrélation entre la viscosité absolue et la densité de l’huile à une température donnée. La viscosité d’une huile varie selon la température. Plus la température est élevée, plus la viscosité est faible et inversement. Généralement, la viscosité est mesurée à 40 et 100°C (Normes ISO-SAE).