Analyses

Het exacte gehalte aan olie in benzine wordt bepaald na extractie van het solvent (benzine) waarna de oliefractie wordt afgewogen en omgerekend naar concentratie in %.

Het monster wordt uitgestreken over de microcount Combi voedingsbodem en geincubeerd in de broedstoof bij 37°C. Na 24 uur leest men het aantal aerobe bacteriën af in aantal per ml. Na 48 uur wordt het gehalte aan schimmels en gisten afgelezen vanaf de tweede voedingsbodem.

De alkaliteitsreserve van een antivries wordt gemeten door de titratie van de basen door een zuur, waterstofchloride, tot wanneer alle zuren geneutraliseerd zijn. Dit noemt men het equivalentiepunt. Het aantal ml zuur tot aan het equivalentiepunt wordt omgerekend naar het aantal mg Kaliumhydroxide per gram olie.

De anaërobe bacteriën in een monster worden gemeten door het monster onderaan een gesloten recipient met voedingsbodem aan te brengen en het geheel gedurende 48 uur bij 37°C te incuberen. De aanwezigheid aan anaërobe bacteriën wordt uitgedrukt in 0 (geen), + (sporen), ++ (matige aanwezigheid), +++ (hoge aanwezigheid).
 

Een portie olie wordt gemengd met een gelijke hoeveelheid aniline. Het geheel wordt verwarmd tot volledige menging van de anilinefase met de oliefase. Daarna koelt men het geheel af tot het punt waarop de aniline opnieuw van de oliefase afgescheiden wordt. Deze temperatuur wordt het anilinepunt genoemd. Hoe lager het anilinepunt, hoe aromatischer het product en hoe groter de kans op aantasting van elastomeren.
 

De assen worden gemeten door het verbranden van de organische bestanddelen van een olie- of vetmonster bij hoge temperatuur, waardoor enkel de as overblijft die uit metaaloxiden en verontreinigingen bestaat. In aanwezigheid van geconcentreerd zwavelzuur worden de metaaloxiden gesulfateerd.
 

De BN-waarde (of TBN-waarde) van een motorolie staat voor de alkaliteitsreserve van een motorolie, m.a.w. het vermogen van de olie om de zuren in de olie te kunnen neutraliseren. Deze zuren worden in hoofdzaak gevormd bij de verbranding. Eens de TBN onder 50% van de initiële waarde van de verse olie daalt, is het aanbevolen de olie te verversen. Het meten van de TBN-waarde van een motorolie is vooral relevant in geval van gasmotoren, stationaire motoren, motoren onder hoge thermische belasting en verbrandingsmotoren die brandstoffen met hogere zwavelgehaltes verbranden. In het geval van gasmotoren meet men naast de BN, ook nog de AN-waarde, waarbij het wordt aanbevolen de olie te verversen vanaf het moment dat de AN-waarde de BN-waarde overschrijdt.

Het brandpunt van een olie is de temperatuur waarbij de olie zoveel ontvlambare producten vrijgeeft dat ze in aanwezigheid van een vlammetje en lucht ontvlamt en blijft branden. Het brandpunt COC meet het brandpunt in een open beker (open cup).

Via gaschromatografie worden de moleculen bij hoge temperatuur van elkaar gescheiden volgens grootte. Deze methode laat o.a. toe het gehalte aan dieselbrandstof of benzinebrandstof in een motorolie te bepalen.

Op een papierfilter wordt 2 gram gestandaardiseerde ijzerspaanders afgewogen. Hierover druppelt men 2 ml van de te onderzoeken vloeistof. Na 24 uur spoelt men de ijzerspaanders af onder stromend water en beoordeelt en telt men de corrosievlekken, die een maat zijn voor het percentage corrosie van de vloeistof.
 

Op een gepolijste metalen plaat worden gestandaardiseerde ijzerspaanders aangebracht, waarover een bepaalde hoeveelheid van de te analyseren vloeistof wordt aangebracht. Na een bepaalde tijd, bv. 24 uur, wordt de metalen plaat afgespoeld en beoordeelt en telt men de corrosievlekken, die een maat zijn voor het percentage corrosie van de vloeistof.
 

Een vooraf gepolijste koperstrip wordt in de te onderzoeken vloeistof gedurende een bepaalde tijd en bij bepaalde temperatuur ondergedompeld. Na afloop wordt de verkleuring van de koperstrip vergeleken ten opzichte van de ASTM D130 kleurenschaal.
 

De onoplosbare deeltjes in de olie wordt geteld naar grootte en aantal met behulp van een lasersensor. De reinheidsklasse wordt uitgedrukt volgens ISO 4406, NAS 1638 en/of SAE 4059J. De reinheidsklasse geeft een indicatie over de doeltreffendheid van het filtersysteem. Het is van belang voor de levensduur van de olie en de machine de olie zo zuiver mogelijk te krijgen en te houden.
 

De densiteit van de olie wordt uitgedrukt in Kg/L. De densiteit verandert in functie van de temperatuur waarbij ze verhoogt bij lagere temperatuur. Het opvolgen van de densiteit van een olie geeft informatie over de chemische veranderingen van de olie en/of de vermenging met andere oliën.

De olie wordt met een bepaalde constante snelheid gemengd in aanwezigheid van een even grote hoeveelheid water en dit bij een temperatuur die gekozen wordt in functie van de olieviscositeit, Na 5 minuten wordt de tijd van afscheiding van de waterfase gemeten en het resultaat wordt weergegeven in 3 getallen: volume water, ml/ volume olie, ml/ volume emulsie, ml, gevolgd door de tijd in minuten. De desemulgeerbaarheid van een olie verslechtert naarmate er meer polaire bestanddelen zoals oxidatieproducten aanwezig zijn.

Het dispergerend vermogen van een in gebruik zijnde motorolie wordt gemeten met behulp van een CCD-camera. Eerst wordt onder gestandaardiseerde omstandigheden een vlek gemaakt van de motorolie. Deze vlek wordt vervolgens bij 80°C gedroogd en nadien "gelezen" door de camera. Hierbij wordt de vlek verdeeld in kleine vierkantjes en wordt de lichtabsorptie als functie van het roetgehalte in elk vierkantje gemeten. De som van de vierkantjes met het hoogste roetgehalte wordt gedeeld door het totaal aantal vierkantjes. Het quotiënt is een maat voor het dispergerend vermogend van de motorolie.
 

De doorslagspanning van een olie wordt gemeten door het opleggen van een toenemende elektrische spanning tussen 2 electroden die op een welbepaalde afstand van elkaar in de olie staan. De doorslagspanning wordt gemeten en het gemiddelde resultaat na 6 metingen wordt weergegeven. Deze test wordt in hoofdzaak uitgevoerd op de isolatieoliën van transformatoren, en geeft een indicatie wanneer de olie dient vervangen te worden. Deze test is zeer gevoelig aan waterverontreiniging, vandaar het belang dat het monster op representatieve wijze wordt opgevangen.
 

Het te meten vet wordt opgewarmd in een speciaal cupje in een daartoe voorziene container. De temperatuur waarbij het vet begint te druppelen wordt opgegeven als het druppelpunt van het vet. Het kennen van het druppelpunt helpt tevens bij de identificatie van het vet.
 

De olie wordt tot een bepaalde temperatuur verwarmd in een metalen container. Hierin wordt een stangetje tussen 2 metalen blokjes gemonteerd. De stang draait met een constante snelheid en de druk van de 2 blokjes op de stang wordt opgedreven. Na elke drukstijging noteert men de toename van de last op de stang. Deze test wordt uitgevoerd tot een last van 4500 lbs of tot het aan elkaar lassen van de blokjes op het stangetje. Nadien worden de metalen stukjes afgewogen en berekent men de wrijvingscoëfficiënt en de slijtage.
 

De te meten olie wordt gemengd met een aliquot water en onder druk van 1 bar over een 0,8 µm membraanfilter gefilterd. De tijd voor het filteren van 50 ml, 200 ml en 300ml olie wordt gemeten en op basis van de gemeten tijden wordt de filtrabiliteitsindex berekend. De filtrabiliteitsindex van een olie geeft een idee van de vervuiling van de olie en van de kost om de olie te filteren.
 

Via gaschromatografie meet men onder andere de brandstofdilutie in de olie, maar kan men bijvoorbeeld ook het gehalte aan antivries in de olie bepalen.

Via gefractioneerde distillatie worden stoffen met een verschillend kookpunt van elkaar gescheiden.

Het gehalte aan assen van een olie wordt bepaald door verkoling bij 775°C. Het residu wordt met zwavelzuur behandeld, waardoor de organo-metallische additieven van de olie worden afgebroken, vervolgens wordt de olie verder verwarmd tot enkel de gesulfateerde assen overblijven. Het sulfaat as wordt uitgedrukt in gewichtsprocent. Lagere sulfaataswaarden van een motorolie staan garant voor lagere afzettingen van de metallo-organische additieven ter hoogte van de verbrandingskamer en de kleppen.
 

Het eventueel in de olie aanwezige antivries wordt gedetecteerd door een chemische reactie waarbij het monoethyleenglycol wordt omgezet naar een aldehyde met kleurverandering tot gevolg. Deze test helpt om een eventuele infiltratie van koelvloeistof in de olie op te sporen.
 

Via vlamemissiespectrofotometrie worden de metaalelementen in de olie gemeten. De olie wordt hiertoe verdund in een organisch solvent, vervolgens verstoven met een inert gas tot een aerosol. Het aerosol wordt magnetisch geïnduceerd ter vorming van een plasma of toorts. Door de hoge temperatuur (9000 °C) ter hoogte van de toorts, gaan de elektronen van de buitenste schil van het metaalatoom energie opnemen waardoor ze naar een hogere schil springen. Deze toestand is labiel, de elektronen vallen terug naar hun initiële schil, en geven hierbij energie onder de vorm van fotonen vrij. Deze fotonen worden gemeten bij golflengten, specifiek voor elk metaalelement. Via ICP spectrometrie worden enkel de metalen in oplossing of in suspensie in de olie gemeten.

Via vlamemissiespectrofotometrie worden de metaalelementen in de olie gemeten. De olie wordt hiertoe verdund in een organisch solvent, vervolgens verstoven met een inert gas tot een aerosol. Het aerosol wordt magnetisch geïnduceerd ter vorming van een plasma of toorts. Door de hoge temperatuur (9000 °C) ter hoogte van de toorts, gaan de elektronen van de buitenste schil van het metaalatoom energie opnemen waardoor ze naar een hogere schil springen. Deze toestand is labiel, de elektronen vallen terug naar hun initiële schil, en geven hierbij energie onder de vorm van fotonen vrij. Deze fotonen worden gemeten bij golflengten, specifiek voor elk metaalelement. Via ICP spectrometrie worden enkel de metalen in oplossing of in suspensie in de olie gemeten.

Via vlamemissiespectrofotometrie worden de metaalelementen in de olie gemeten. De olie wordt hiertoe verdund in een organisch solvent, vervolgens verstoven met een inert gas tot een aerosol. Het aerosol wordt magnetisch geïnduceerd ter vorming van een plasma of toorts. Door de hoge temperatuur (9000 °C) ter hoogte van de toorts, gaan de elektronen van de buitenste schil van het metaalatoom energie opnemen waardoor ze naar een hogere schil springen. Deze toestand is labiel, de elektronen vallen terug naar hun initiële schil, en geven hierbij energie onder de vorm van fotonen vrij. Deze fotonen worden gemeten bij golflengten, specifiek voor elk metaalelement. Via ICP spectrometrie worden enkel de metalen in oplossing of in suspensie in de olie gemeten.

Het oliemonster wordt in het infraroodgebied tussen 4000 en 400 cm-1 gescand. Hierbij absorberen de interatomaire bindingen van de olie het infraroodlicht bij specifieke golflengten en bekomt men het infraroodspectrum. Door deze techniek kan men oliën met elkaar vergelijken en doseringen doen naar specifieke bestanddelen in de olie.
 

De kinetische viscositeit wordt uitgedrukt in mm²/ s (cSt) en is de tijd in seconden nodig voor een bepaald volume olie om, onder invloed van de zwaartekracht, te stromen doorheen een gekalibreerde viscosimetertube bij een bepaalde temperatuur. De kinetische viscositeit is ook de correlatie tussen de absolute viscositeit en de densiteit van de olie bij een bepaalde temperatuur. De viscositeit van een olie varieert met de temperatuur, hoe hoger de temperatuur, hoe lager de viscositeit en vice versa. Meestal wordt de viscositeit gemeten bij 40°C en 100°C (ISO-SAE normen).

 

De kinetische viscositeit wordt uitgedrukt in mm²/ s (cSt) en is de tijd in seconden nodig voor een bepaald volume olie om, onder invloed van de zwaartekracht, te stromen doorheen een gekalibreerde viscosimetertube bij een bepaalde temperatuur. De kinetische viscositeit is ook de correlatie tussen de absolute viscositeit en de densiteit van de olie bij een bepaalde temperatuur. De viscositeit van een olie varieert met de temperatuur, hoe hoger de temperatuur, hoe lager de viscositeit en vice versa. Meestal wordt de viscositeit gemeten bij 40°C en 100°C (ISO-SAE normen).

 

De kleur van de olie wordt vergeleken met de standaard kleurenschaal zoals bepaald onder ASTM D 1500, gaande van 0,0 tot 8,0. Hierbij staat 0,0 voor kleurloos, 2 voor geel, 4 voor rood, 6 voor bordeaux en 8 voor zeer donkerbruin.

Een bepaald volume van het oliestaal wordt na opschudden gefilterd op een 0.8 of een 5,0 µ-filter. Na het drogen van de filter worden de sedimenten op de filter microscopisch onderzocht bij vergroting 100 of 200 x op aanwezigheid van contaminatiedeeltjes en slijtagedeeltjes. We onderscheiden o.a. blank metaal, zwart metaal, lasparels, silt, silica, polymeren, vezels, plastics, harsen, roestdeeltjes, lagerslijtagedeeltjes,... Het aantal, de grootte, de textuur en de structuur van de deeltjes geeft een indicatie over het soort en de ernst van de slijtage.
 

100 ml olie wordt gefilterd op een 0,8 µm filtermembraan of een 5,0 µm filtermembraan. Na filtratie wordt het membraan gedroogd en afgewogen. Het verschil tussen het gewicht voor en na filtratie wordt uitgedrukt in het gehalte aan onoplosbare bestanddelen in mg per liter olie.
 

Een bepaalde hoeveelheid olie wordt gemengd in heptaan en in functie van de viscositeit gefilterd op een 0,8 µ of een 5 µ filter. Na filtratie wordt het filtermembraan gedroogd en weegt men het totaal gehalte aan onoplosbare bestanddelen af in mg per liter olie. Dit totaal gehalte bestaat uit in heptaan onoplosbare oxidatieproducten en olievreemde bezoedeling. Het gehalte aan onoplosbare bestanddelen geeft een indicatie over de zuiverheid en oxidatiegraad van de olie.
 

Het filterelement bekomen na de test: onoplosbare bestanddelen in heptaan, wordt uitgespoeld met tolueen. De oxidatieproducten van de olie zijn oplosbaar in tolueen. Het geheel wordt opnieuw gefilterd, en het verschil tussen het gewicht aan onoplosbare bestanddelen in heptaan minus het gehalte aan onoplosbare in tolueen, is het gehalte aan oxidatieproducten uitgedrukt in mg per liter olie.
 

Het lucht afscheidend vermogen van een olie is de tijd die een olie nodig heeft om de gedispergeerde lucht in de olie af te scheiden tot een restgehalte van 0,2 vol %. De lucht wordt bij een bepaalde druk en gedurende een bepaalde tijd in de olie geblazen. Nadien wordt de dichtheid van de olie gemeten tot wanneer het volume niet meer verandert. De tijd van de ontluchting wordt in minuten weergegeven.
 

Het gehalte aan polychloorbifenyl wordt gemeten via de methode EN 61619/1997 (IEC 61619:1997) - Berekening op 109 congeneren.
 

Een bepaalde hoeveelheid vet wordt afgevuld in een standaard cupje. Onder welbepaalde condities, laat men een gestandaardiseerd conisch voorwerp in het vet vallen gedurende een bepaalde tijd. De penetratie van de kone in het vet wordt gemeten en gerapporteerd in 0.1 mm. De maat van penetratie geeft het NLGI nummer aan, gaande van 000 tot 6. Een vloeibaar vet met een hoge penetratie heeft een laag NLGI getal terwijl een hard vet een hoog NLGI getal heeft.
 

De pH is gelijk aan de negatieve logaritme (met grondtal 10) van de concentratie waterstofionen (H+) in een waterige oplossing. De pH van een neutrale waterige oplossing ligt bij kamertemperatuur rond 7. Zure oplossingen hebben een pH lager dan 7, basische oplossingen hebben een pH hoger dan 7. De pH van een smeerolie wordt gemeten na het oplossen van de smeerolie in een alcohol en water houdend solvent en is een indicatie van de aanwezigheid van corrosieve zuren in de olie.

 

De PQ-index is een getal dat de hoeveelheid magnetiseerbare deeltjes in een olie weergeeft. Hoe meer magnetiseerbare deeltjes, hoe hoger de PQ-index. De relatie van de PQ-index tot het ijzergehalte gemeten met ICP geeft informatie over het soort slijtage, normale wrijvingsslijtage, abrasie, pitting, moeheid, adhesie, corrosie, ...
 

Het roetgehalte wordt gemeten in % tot 0.1 % nauwkeurig via FT-IR of via lichtabsorptiemeting van een olievlek die op gestandaardiseerde wijze ontwikkeld werd. Het resultaat van het roetgehalte wordt beoordeeld in functie van de gebruiksduur en in functie van het soort, merk en type motor. Een te hoog roetgehalte kan verstopping van de oliekanaaltjes en daardoor verhoogde slijtage veroorzaken.

De RPVOT-test meet de oxidatiestabiliteit van een smeerolie en geeft aan hoe lang de olie nog in gebruik kan blijven. De olie wordt in een bom geoxideerd bij een temperatuur van 150°C, in aanwezigheid van 10 % water en een koperspiraal, en onder zuivere zuurstofdruk. De druk in de bom wordt voortdurend opgemeten terwijl het monster met een constante snelheid ronddraait. Als alle in de olie aanwezige antioxidantia opgebruikt zijn en er dus geen zuurstof meer gebonden kan worden, ontstaat er een drukverval. De tijd tot het drukverval wordt gemeten in minuten. Deze tijd, in vergelijking tot de oxidatietijd van de verse olie, geeft aan hoe lang de olie nog in gebruik kan blijven.
 

In de te meten olie wordt lucht onder bepaalde druk geblazen gedurende 5 minuten bij een bepaalde temperatuur. De tijd nodig om het schuim af breken wordt gemeten en uitgedrukt in seconden. Deze test kan bij 1 sequentie gebeuren d.w.z. bij 24 °C of bij 3 sequenties: bij 24 °C, bij 93°C en bij 24°C.
 

Het stolpunt en het vloeipunt van een olie worden gemeten door de olie af te koelen in gestandaardiseerde omstandigheden. Het vloeipunt is de laagste temperatuur waarbij de olie nog net vloeibaar is. Dit wordt in stappen van 3°C gecontroleerd. Het stolpunt is dan ook steeds 3°C lager dan het vloeipunt. Het stolpunt en het vloeipunt geven een indicatie met betrekking tot de laagste temperatuur waarbij de olie nog kan gebruikt worden.
 

Deze test meet de diëlectrische dissipatiefactor op een isolatieolie, TAN delta.
 

Op een vooraf bepaalde temperatuur wordt het vlampunt van de olie gemeten. Indien er bij die temperatuur een vlampunt gemeten wordt de dilutie door brandstof als > 4 % opgegeven. 

Door distillatie wordt enkel de dieselbrandstof uit de olie gedistilleerd. Deze wordt opgevangen in een graduent en de hoeveelheid in vol % wordt rechtstreeks afgelezen.
 

Het gehalte aan verzeepbare producten in de olie is een maat voor de concentratie aan esters en vrije zuren in de olie. Het resultaat wordt uitgedrukt in mg KOH/g olie. Deze test geeft een indicatie over de aanwezigheid van (biologische) esters in een olie.
 

De viscositeitsindex is een empirisch getal die de verandering van de viscositeit in functie van de temperatuur weergeeft en wordt gemeten uitgaande van de viscositeit bij 40°C en bij 100°C. Hoe hoger de viscositeitsindex, hoe lager het verval van viscositeit in functie van de temperatuurstijging.
 

Het vlampunt van een olie is de temperatuur waarbij de olie zoveel ontvlambare producten vrijgeeft dat ze in aanwezigheid van een vlammetje en lucht eventjes ontvlamt. Het vlampunt COC meet het vlampunt in een open beker (open cup).
 

Het vlampunt van een olie is de temperatuur waarbij de olie zoveel ontvlambare producten vrijgeeft, zodat ze in aanwezigheid van een vlammetje en lucht eventjes ontvlamt. Het vlampunt PMCC meet het vlampunt in een gesloten beker (gesloten cup).
 

De gebruikte motorolie wordt opgewarmd en afgekoeld. Na afkoeling pipetteert men 21 µl olie op een filterpapier met gekende poriegrootte. De op die manier bekomen vlek wordt in de oven @ 80°C gedurende 1 uur geplaatst en nadien gescand door een CCD camera. Hierbij wordt de vlek in vele kleine vierkantjes verdeeld en de intensiteit in elk vierkantje gemeten, waaruit het roetgehalte en het dispergerend vermogen wordt berekend.
 

Vooraleer het monster op ICP, GC of FTIR kan geplaatst worden, wordt het eerst voorbereid door het te filteren of te verdunnen in een geschikt organisch solvent. In het geval van een vetmonster zoekt Alpha MS eerst uit welk oplosmiddel het best geschikt is om het vet op te lossen.
 

Het watergehalte op een waterglycol wordt gemeten via Karl Fischer potentiometrisch met voorverwarming van het monster in een oven. Het resultaat wordt uitgedrukt in %.
 

Een bepaald gedeelte olie laat men, verdund in een watervrij solvent, reageren met calciumcarbide in aanwezigheid van een katalysator. Bij deze reactie komt er waterstofgas vrij. De druk van het vrijgekomen waterstofgas is een maat voor de hoeveelheid water in de olie, uitgedrukt tot 0,01 % nauwkeurig.

Door distillatie wordt enkel het water uit de olie gedistilleerd. Deze wordt opgevangen in een graduent en de hoeveelheid in vol % wordt rechtstreeks afgelezen.
 

Via iodometrische titratie wordt het water in de olie weg getitreerd tot het equivalentiepunt en dit tot 1 ppm nauwkeurig. Alpha MS België beschikt over verschillende toestellen en methodes om de Karl Fischer methode uit te voeren, waardoor het watergehalte op alle vloeistoffen kan bepaald worden.
 

De hardheid van het water wordt gemeten door titratie met een zuur in aanwezigheid van een kleurindicator. Deze is een maat voor het gehalte aan calcium- en magnesiumzouten in het water.

De zuren in de olie worden getitreerd door een base tot volledige neutralisatie. Dit noemt men het equivalentiepunt. Het aantal ml base tot het equivalentiepunt wordt weergegeven als aantal mg Kaliumhydroxide per gram olie. Het zuurgetal wordt ook A.N. (Acid number), TAN (Total Acid Number), of ook nog het neutralisatiegetal genoemd. Dit cijfer is een maat voor alle zuren aanwezig in de olie, zowel de minerale zuren als de organische zuren. Bij een niet geadditiveerde minerale olie is de zuurtegraad zeer laag, bijna nul. Bij hoger geadditiveerde oliën, is de zuurtegraad hoger. De stijging van de zuurtegraad kan duiden op oxidatie en verzuring van de olie.

 

De zuren in de olie worden getitreerd door een base tot volledige neutralisatie. Dit noemt men het equivalentiepunt. Het aantal ml base tot het equivalentiepunt wordt weergegeven als aantal mg Kaliumhydroxide per gram olie. Het zuurgetal wordt ook A.N. (Acid number), TAN (Total Acid Number), of ook nog het neutralisatiegetal genoemd. Dit cijfer is een maat voor alle zuren aanwezig in de olie, zowel de minerale zuren als de organische zuren. Bij een niet geadditiveerde minerale olie is de zuurtegraad zeer laag, bijna nul. Bij hoger geadditiveerde oliën, is de zuurtegraad hoger. De stijging van de zuurtegraad kan duiden op oxidatie en verzuring van de olie.
 

Het zwavelgehalte van een olie kan op verschillende manieren bepaald worden, ICP, X-straal fluorescentie, bommethode, ... Het zwavel in een olie is meestal afkomstig van de olie zelf, maar soms ook van de additieven. Het zwavelgehalte kennen draagt bij tot het identificeren van de olie.